Bewertung der Lochfraßkorrosion durch dynamische Speckle-Musteranalyse

Jan 30, 2024

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8549 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Es besteht ein zunehmendes Interesse an zerstörungsfreien und hochauflösenden Echtzeit-Ansätzen für Korrosionsstudien an Metallen. In diesem Artikel schlagen wir die dynamische Speckle-Pattern-Methode als kostengünstige, einfach zu implementierende und quasi-in-situ-optische Technik zur quantitativen Bewertung von Lochfraß vor. Diese Art von Korrosion tritt in einem bestimmten Bereich einer Metallstruktur auf und führt zur Bildung von Löchern, die zu Strukturversagen führen. Als Probe wird eine Custom 450-Edelstahlprobe verwendet, die in 3,5 Gew.-% NaCl-Lösung gegeben und einem Potential von \(350 \,\hbox {mV}_{SCE}\) ausgesetzt wird, um die Korrosion auszulösen. Die durch die Streuung eines He-Ne-Laserlichts gebildeten Speckle-Muster verändern sich im Laufe der Zeit aufgrund von Korrosion in der Probe. Die Analyse des zeitintegrierten Speckle-Musters legt nahe, dass die Wachstumsrate der Lochfraßbildung mit der Zeit abnimmt.

Der Adsorptionsprozess von Chloridionen (\(\hbox {Cl}^-\)) kann die Ionenleitfähigkeit passiver Filme verändern; Infolgedessen neigen einige Metalle zur Bildung von Grübchen. Aufgrund der Hydrolyse innerhalb der Grube werden Chloridionen, die in die Grube gelangen, um elektrische Neutralität zu erreichen, an der Grubenoberfläche adsorbiert, was zur Ausbreitung von Lochfraß führt1. Sobald eine korrosive Umgebung mit einer Umgebung mit Spannungskonzentration kombiniert wird, kann es zu Spannungsrisskorrosion (SCC) kommen. Die Charakterisierung des Schadensfortschritts ist für die Erhöhung der Sicherheit und die Minimierung der wirtschaftlichen Kosten des Systems von entscheidender Bedeutung2. Experimentelle Methoden wie Wirbelstrom, elektrochemische Messungen3, optische Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie (REM), Röntgenbeugung4,5,6, Rasterkraftmikroskopie (AFM)7 und digitale Holographie8 können nützliche Informationen über Lochfraßkorrosion liefern. Wenn kohärentes Licht eine grobe Probe beleuchtet, bildet sich ein dynamisches Fleckenmuster, sodass jede Bewegung in der Außenoberfläche oder der Innenstruktur der untersuchten Probe dieses im Laufe der Zeit verändern kann. Die statistische Analyse solcher Speckle-Muster liefert wichtige Informationen über die dynamische Probe9,10.

Es besteht ein zunehmendes Interesse an der Verwendung der dynamischen Speckle-Pattern-Methode in den Lebens- und Materialwissenschaften11,12,13. Für mehrere Anwendungen wurde die Methode zur Überwachung des Blutflusses11, zur Charakterisierung von Polymeroberflächen14,15, zur Analyse von Samen16 und Früchten17, zur Bewertung der Parasitenaktivität18, zur Knochengerüstanalyse19, zur Untersuchung der Farbtrocknung20 und zur Erkennung von Unvollkommenheiten des Untergrunds in mehrschichtigen Verbundwerkstoffen21 eingesetzt. Die Technik hat auch bei Korrosionsstudien vielversprechende Ergebnisse gezeigt, beispielsweise bei der Anwendung der elektronischen Speckle-Pattern-Interferometrie (ESPI) und der digitalen Speckle-Korrelation (DSC) zur Erkennung von Korrosion, Lochfraß und Spaltkorrosion22,23. Fricke-Begemann et al.24 untersuchten die Veränderungen der Mikrotopographie einer Metalloberfläche während eines Korrosionsprozesses mithilfe der Dekorrelation verstreuter Speckle-Felder. Darüber hinaus wurden Oberflächenkorrosionsprozesse von in Schwefelsäure getauchtem Eisen (Fe) mithilfe der digitalen Speckle-Pattern-Interferometrie (DSPI) von Andrés et al.25 untersucht.

In diesem Artikel stellen wir die Verwendung des dynamischen Speckle-Muster-Ansatzes zur quantitativen Bewertung von Lochfraß in einer Metallprobe vor. Um die Leistungsfähigkeit und Wirksamkeit der vorgeschlagenen Methode zu beweisen, wird eine dynamische Speckle-Musteranalyse zur Echtzeitüberwachung von Lochfraß in einer Custom 450-Edelstahlprobe durchgeführt. Das wesentliche Merkmal dieser Arbeit ist die Einführung eines einfachen Quasi-in-situ-Ansatzes zur quantitativen Bewertung der Korrosion, der mit herkömmlichen Mikroskopiesystemen möglicherweise nicht möglich ist.

Ein Stück Custom 450-Edelstahl wurde aus einer Rahmengasturbine gewonnen, die in einem Küstenkraftwerk installiert war, und zwar aus dem Nabenteil einer ausgefallenen Schaufel, die sich in der ersten Stufe der Kompressorschaufel befand. Mit einer Drahterosionsmaschine wurde die Probe auf die gewünschte Abmessung (0,5\(\times 74\times \)5 \(\hbox {mm}^3\)) geschnitten. Die mechanischen und Korrosionseigenschaften des Probenmaterials wurden an anderer Stelle beschrieben4,26,27. Die Probe wurde mechanisch mit einer Reihe nasser Siliziumkarbid-Schleifpapiere mit den Körnungen Nr. 100, Nr. 220, Nr. 400, Nr. 600, Nr. 800, Nr. 1000, Nr. 2000 und Nr. 3000 abgeschliffen. Anschließend wurde es mit einer 2,5 μm starken Aluminiumoxidlösung poliert, um eine spiegelähnliche Glätte zu erzielen, bevor es mit Alkohol gereinigt wurde.

Der NaCl-Elektrolyt (3,5 Gew.-%) wurde aus Reagenzien analytischer Qualität und bidestilliertem Wasser hergestellt. Potentiostatische und potentiodynamische elektrochemische Tests wurden durchgeführt, um die Lochfraßkorrosion sowie deren Zeit und Potenzial gemäß ASTM G528,29 zu ermitteln. Alle elektrochemischen Messungen wurden mit einem OrigaFlex-Mehrkanalsystem bei Raumtemperatur (25 \(\pm \,\, 1\,\,^{\circ }\)C) unter nicht entlüfteten Bedingungen durchgeführt. Die Tests wurden unter Verwendung einer elektrochemischen Zelle mit drei Elektroden mit einer gesättigten Kalomelelektrode (SCE) als Referenz, Platin als Hilfselektrode und einem Custom 450-Edelstahlband mit einer Fläche von 4 \(\hbox {mm}^2\ durchgeführt. ) als Arbeitselektrode. Alle angelegten Potentiale wurden gegen \(\hbox {V}_{{SCE}}\) gemessen. Für jeden typischen Test wurden mindestens fünf Experimente durchgeführt.

(a) Versuchsanordnung für dynamische Speckle-Muster und helle Feldmikroskopie; SF, räumlicher Filter; \(\hbox {L}_1\) & \(\hbox {L}_2\), Linse; \(\hbox {L}_3\), Sammellinse; DM, dichroitischer Spiegel; BS, Strahlteiler und Sh, Verschluss. (b) Zweipunkt-Biegeprobe. (c) Beispielschema im elektrochemischen Test.

Abbildung 1a zeigt schematisch die Versuchsanordnung zur Aufzeichnung dynamischer Speckle-Muster. Ein He-Ne-Laserstrahl (632,8 nm, 5 mW) wurde durch einen Raumfilter (SF) geleitet und entfernte unerwünschte Raumfrequenzen im Fourier-Raum durch eine Lochblende in der Brennebene der Linse. Der resultierende divergierende Laserstrahl wurde dann mit einer Linse, \(\hbox {L}_{{1}}\, (100 mm Brennweite, + 10,0 D) kollimiert. Der Strahl passierte einen dichroitischen Spiegel (DM) und wurde dann durch ein Mikroskopobjektiv (MO) (5\(\times), NA = 0,14, 34,0 mm Arbeitsabstand) auf die Probe fokussiert. Das zurückgestreute Licht als Speckle-Muster wurde vom MO gesammelt und vom DM in Richtung einer Digitalkamera reflektiert. Das Licht durchlief ein Strahlteilermodul (BS) und wurde von einer Linse (\hbox {L}_{{3}}\) (50 mm Brennweite, + 20,0 D) zur Kamera geleitet. Für die Bildaufnahme wurde eine digitale CMOS-Kamera (EOS 1200D, Canon, TTL-CT-SIR, 18,7 Megapixel) mit einer Auflösung von 1280\(\times)720 und einer Belichtungszeit von 0,20 ms bei 50 fpm verwendet. Der Speckle-Aufbau wurde in ein herkömmliches Mikroskop integriert, indem mithilfe des Strahlteilers eine weiße Lichtquelle integriert wurde. Das weiße Licht wurde durch die Linse \(\hbox {L}_{{2}}\) (115 mm Brennweite, + 8,7 D) kollimiert und durch BS, DM und MO auf die Probe gerichtet. Der von der Probe reflektierte Strahl wurde vom MO gesammelt und folgte demselben Bildpfad zur Kamera, um mikroskopische Aufnahmen der Probe zu erhalten. Nach jeder Lichtquelle wurde ein Verschluss angebracht, um zu steuern, wann das Licht von jeder Quelle die Probe erreichen sollte. Während der Aufzeichnung der Speckle-Musterdaten wurde der Verschluss \(\hbox {Sh}_{{2}}\) geschlossen, um zu verhindern, dass weißes Licht die Probe erreicht. Ebenso war der Verschluss \(\hbox {Sh}_{{1}}\) während der Aufnahme von mikroskopischen Aufnahmen geschlossen. Zur Vorbereitung der in Abb. 1b gezeigten Testproben wurde eine elektrische Drahterodiermaschine verwendet. Custom 450 reagiert empfindlich auf Lochfraß in einer 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung bei einem Potential von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\), wie bereits beschrieben3. Die Experimente waren für die Echtzeitüberwachung von Lochfraß im Bereich maximaler Biegung konzipiert. Zu diesem Zweck wurde 30 min lang ein Potential von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) an die Probe angelegt (Abb. 1c). Die Überwachung erfolgte durch Aufzeichnung des von der korrodierten Probe gestreuten Laserlichts, also der Speckle-Muster. Die mit der Lochfraßausbreitung verbundenen dynamischen Fleckenmuster wurden in Zeitintervallen von 10, 20 und 30 Minuten nach Beginn des Prozesses analysiert. Die Bewertung der Lochfraßkorrosion erfolgte durch numerische Verarbeitung der aufgezeichneten Speckle-Muster.

Um eine Korrosion des mit der Arbeitselektrode verbundenen Teils zu verhindern und eine ordnungsgemäße Platzierung der Geräteanschlüsse im Stromkreis sicherzustellen, muss das Teil während des Tests von der Lösung ferngehalten werden. Dies bedeutet, dass die Probe nicht horizontal in der Lösung unter dem Mikroskop positioniert werden kann, da der mit der Elektrode verbundene Teil untertauchen würde. Um das Teil außerhalb der Lösung zu halten, muss die Probe während des Testvorgangs vertikal in der Lösung betrachtet werden. Dazu wurde eine Digitalkamera mit einem horizontal auf dem Tisch platzierten Mikroskop verbunden, wodurch die Behälterkammer vertikal positioniert und die Oberfläche vergrößert und gefilmt werden konnte. Dadurch kann die Oberfläche am Punkt der maximalen Biegung, wenn das Potenzial angelegt wird und der Korrosionsprozess beginnt, in Echtzeit untersucht werden. Der im Experiment verwendete Behälter ist speziell aus 3 mm dickem Plexiglas konstruiert, um sicherzustellen, dass die Probe in einer völlig vertikalen Position und in der Nähe der beobachteten Korrosionsstelle platziert wurde. Um Störungen durch die Dicke des Plexiglases zu vermeiden, wurde anstelle des Schnittteils eine 0,1 mm dicke Lamelle verwendet. Die Elektrodenanordnung wurde am Deckel des Behälters angebracht und alle Seiten und Oberflächen der Lamelle wurden mit Chloroformlösung und Aquarienkleber isoliert, um ein Auslaufen oder Verschieben der Lösung zu verhindern. Um ein klares Bild der Probenoberfläche zu erhalten, wurde der Behälter sorgfältig neu eingestellt, anstatt sich auf die Einstellungen des Mikroskops zu verlassen.

Dynamische Fleckenmuster werden ausgeprägter, wenn auf einer beleuchteten Oberfläche irgendeine Art von Aktivität stattfindet. Basierend auf den Ursprüngen und Eigenschaften dynamischer Speckles kann das Wissen über die innere Dynamik der Phänomene erweitert werden. Je besser die innere Dynamik der Proben bekannt ist, desto besser können in kontrollierten Experimenten und Simulationen Erkenntnisse darüber gewonnen werden, wie sich diese Dynamik in der Speckle-Entwicklung widerspiegelt. Der Vorteil der vorgestellten Methodik gegenüber den üblichen Techniken zur Polymercharakterisierung besteht in der Möglichkeit der dynamischen und Live-Erfassung von Informationen über die Proben. Es handelt sich um eine zerstörungsfreie und berührungslose Methode, die eine räumlich-zeitliche Informationsintegration ermöglicht. Darüber hinaus ist diese Technik frei von phototoxischen Effekten auf die Probe, da zur Beleuchtung der Proben eine sehr geringe Laserleistung verwendet wird. Bei der dynamischen Speckle-Methode können Daten innerhalb der Bildratengrenze des Speckle-Erfassungsgeräts sofort extrahiert und analysiert werden. Dies bedeutet, dass die Entwicklung der Probe jederzeit abgerufen werden kann. Der He-Ne-Laser verfügt über ausreichende Kohärenz und Stabilität. Der Laser wird mindestens eine halbe Stunde vor dem Experiment eingeschaltet, um die Intensitätsstabilität zu gewährleisten, die bei der vorliegenden Methode von großer Bedeutung ist. Der Laser bleibt während der Experimente eingeschaltet und durch die Verwendung eines Laserverschlusses \(\hbox {Sh}_{{1}}\), ohne die Elemente des Aufbaus zu berühren, wird der Strahl blockiert. Bei Bedarf wird der Laserverschluss \(\hbox {Sh}_{{1}}\) entfernt und die Daten erfasst. Die Gleichmäßigkeit des Strahls wird überprüft, indem die Probe durch einen Spiegel ersetzt und das reflektierte Licht etwa eine Minute lang von der Kamera gesammelt wird.

Die Probenaktivität, insbesondere in dynamischen Materialien, kann durch verschiedene Metriken ausgedrückt werden. Das Hauptziel der vorliegenden Arbeit bestand darin, die Lochfraßkorrosionsaktivität als Funktion der Zeit zu charakterisieren. Die räumliche und zeitliche Kohärenz der Laserbeleuchtung ermöglicht es, die Stabilität des Speckle-Musters für statische Streuer zu bewahren. Daher kann die beobachtbare Aktivität im dynamischen Laser-Speckle mit internen Eigenschaften wie Gerüstaktivität, Wachstum und Zellteilung, Lipidphasentrennung, Bewegung zytoplasmatischer und biochemischer Reaktionen sowie wasserbezogenen Aktivitäten in Verbindung gebracht werden19,30,31,32, 33,34. Die Aktivitäten der Lochfraßkorrosion lassen sich auf Veränderungen der Oberflächenrauheit zurückführen. Die numerische Verarbeitung aufgezeichneter Speckle-Muster umfasst statistische Parameter, die in diesem Abschnitt beschrieben werden.

Aktivitätsbezogene Messungen wurden durchgeführt, während die Lochfraßkorrosion durch Anlegen eines Potentials von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) an die Probe eingeleitet wurde. Wir bezeichnen die oben genannten Strukturveränderungen als Lochfraßaktivitäten. Die aufgezeichneten Bilder wurden analysiert, indem der aufgezeichnete Film in eine Bildsequenz umgewandelt wurde. An solchen aufeinanderfolgenden Bildern wurde eine numerische Analyse durchgeführt, um die Korrosion zu untersuchen11,35,36. Das Zeitverlaufs-Speckle-Muster (THSP) als zweidimensionale Matrix stellt die Entwicklung von M Punkten dar, die sich im Laufe der Zeit in aufeinanderfolgenden Speckle-Mustern entwickeln und als Bilddaten-Packpunkte bezeichnet werden. In der THSP-Matrix stellen die Zeilen Punkte dar, die in einem Speckle-Muster angeordnet sind, und die Spalten stellen die Zeit dar. Aus dem anfänglichen Speckle-Muster wurde der Satz zufälliger M-Punkte so ausgewählt, dass die erste Spalte des THSP rekonstruiert wurde. Die anderen THSP-Matrixspalten wurden durch die äquivalenten Punkte in aufeinanderfolgenden Mustern erstellt. Um den Aktivitätsgrad der Probe als grafisches Zeichen zu erhalten, wurde der THSP so bereitgestellt, dass eine stärkere Linienvariation des THSP die hohe Aktivität der untersuchten Probe darstellt. Wie in Abb. 2b–d für 10, 20 und 30 Minuten nach Beginn des Experiments gezeigt. Das THSP zeigt im Laufe der Zeit, dass die Probenaktivität zugenommen hat und diese Trübung des THSP durch die Zunahme der Korrosionslochfraß entsteht.

Das THSP-Konzept wird im Wesentlichen für numerische Berechnungen wie Kookkurrenzmatrix (COM) und Trägheitsmoment (IM) verwendet, um nur einige zu nennen. Darüber hinaus werden möglicherweise weitere Parameter wie Bewegungsverlaufsbilder (Motion History Image, MHI) und Rauheitsparameter (Schiefe, Kurtosis usw.) untersucht, ohne dass THSP33,35,37,38,39 erforderlich ist. Die Kookkurrenzmatrix (COM) kann als grafische Zwischenmatrix betrachtet werden, die zur Bewertung der Streuung aufeinanderfolgender Pixel in einem THSP aus M Punkten verwendet wird, das N Stichproben untersucht. COM veranschaulicht ein Histogramm im Zusammenhang mit Intensitätsentwicklungen:

Zwei Zwischengruben, das Wachstum von Gruben auf der Oberfläche im Bereich maximaler Biegung beim Potential von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) (a) vor Beginn des Tests, (b) danach 10 Min., (c) nach 20 Min., (d) nach 30 Min. Der weiße Maßstabsbalken entspricht \(700 \,\upmu \hbox {m}\).

Das Zeitverlaufs-Speckle-Muster (THSP), das durch die Verfolgung von 800 zufälligen Punkten in der gesamten Sammlung von 500 Speckle-Mustern der Probe (Bilddatenpaketpunkte) gebildet wird. Die Ergebnisse bei (a) \(\hbox {t} = 10 \,\hbox {min}\), (b) \(\hbox {t} = 20 \,\hbox {min}\), (c) \(\hbox {t} = 30 \,\hbox {min}\) nach Beginn des Experiments werden angezeigt.

Um den Einfluss der Inhomogenitäten in den Bildern zu verringern, wurde eine Normalisierung durchgeführt, sodass die Gesamtsumme in jeder COM-Zeile gleich 1 war. Die Anzahl der Punkte (M) und die Anzahl der Bilder (N) in a Zeile des Datenpakets wurden zur Durchführung der Probenanalyse verwendet. Abbildung 4a–c zeigt die COMs, die das Ergebnis von Proben sind, die für t = 10, 20 und 30 Minuten in verschiedene Lochfraßkorrosionszustände versetzt wurden. Die Demonstration von i und j (Intensitätsniveaus) erfolgt durch Vergleichsniveau bzw. Referenzniveau. Darüber hinaus kommt es zu einer Strukturverformung, wenn die Punktverteilung entlang der Ursprungsdiagonalen beobachtet wird. Tiefer gelegene Punkte und eine geringere Ausbreitung der ursprünglichen diagonalen Lochfraßkorrosion weisen auf eine geringe Verformung hin, z. B. darauf, dass in den Anfangsexperimenten keine Lochfraßbildung auftritt. Die Berücksichtigung von IM, die numerische Aktivität anzeigt, und das statistische Ergebnis erfolgt durch Gleichung. (1):

Abbildung 5 zeigt die resultierende IM der Proben zu verschiedenen Zeiten. Wie dargestellt, steigt der IM-Wert bei Lochfraßkorrosion mit fortschreitender Lochfraßbildung moderat an. Die IM-Anstiegswerte aufgrund der Lochfraßkorrosionsentwicklung im Laufe der Zeit sind eindeutig spürbar. Der Name Trägheitsmomente leitet sich aus der Sicht der mechanischen Ähnlichkeit ab. Darüber hinaus gibt es weitere Parameter, die sich auf die Probenaktivität beziehen, um Bewegungen in aufeinanderfolgenden Bildern über die Zeit hinweg zu charakterisieren, wie zum Beispiel das Bewegungsverlaufsbild (Motion History Image, MHI). Der MHI verdeutlicht das statische Bild insofern, als die Intensität der Pixel mit der fortlaufenden Bewegung des aktuellen Bildes zusammenhängt und im Wesentlichen die Informationen zur Charakterisierung der Bewegung des Objekts während seiner Aktivität enthält40,41,42,43. Dieses Bild scheint die wesentlichen Informationen zu enthalten, um festzustellen, wie sich ein Oberflächenobjekt während der Aktivität entwickelt hat. Dieser Parameter ist ein Indikator für die Aktivität eines Pixels, dessen absolute Intensität höher als U ist. Diese Methode erzeugt das letzte Bild anhand der jeweils folgenden Pixel (i,j) im MHI. Der Vergleichsindikator für sequentielle Bildänderungen von Objekten erfolgt durch die folgende Gleichung:

wobei \(\hbox {I}_{k-1}\) und \(\hbox {I}_k\) die Graustufenbilder in den Zeitpunkten \(k-1\) und k angibt. Das Bild, das sich aus den subtrahierten Bildern ergibt, dargestellt durch Gl. (4) gilt:

Dabei ist U der Schwellenwertfaktor und \(\hbox {T}_k(i,j)\) das Schwellenwertbild zu jedem Zeitpunkt k. Letztendlich handelt es sich bei der MHI-Methode um die Gewichtung der Schwellenwertbilder mit einer Konstante, die die NTIMES zum Zeitpunkt k darstellt, wie in Gleichung (1) angegeben. (5):

Der \(\hbox {h}_l\)-Wert ist gegeben durch:

Und,

Wobei der \(h_l\)-Wert als Gewichtungsparameter auf den Datenbildern basiert und M der Summation von NTIMES ersten natürlichen Zahlen entspricht, sodass die Summation aller \(h_l\) immer eins ist. Abbildung 6a–c zeigt ein Bild von Lochfraß mit unterschiedlicher Dauer von 10, 20, 30 Minuten, wobei seine Bewegung das Verständnis des MHI im Zusammenhang mit Veränderungen im Bild im gesamten Raum verdeutlicht.

(a–c) Das 3D-Diagramm der COM-Bilder der zugehörigen Zeitverlaufs-Speckle-Muster (THSP) in Abb. 3 alle 10 Minuten nach Beginn des Experiments. Referenzniveau und Vergleichsniveau zeigen Intensitätsniveaus von i und j in Gl. (1) bzw.

Durchschnittliches Trägheitsmoment über die THSPs der Proben als Funktion der Zeit.

Darüber hinaus können Parameter im Zusammenhang mit der Rauheit, wie verschiedene Momente der von den Mittelwerten abweichenden Intensitäten, in allen Mustern über die Speckle-Intensitätsmuster durch statistische Verarbeitung berechnet werden. Der Ausdruck der Variationen der durchschnittlichen Intensitäten gegenüber Mittelwertdaten lautet (\(R_{P1}\)), wobei die Standardabweichungsbeschreibung der Verteilung der quadratische Mittelwert der Intensitäten (\(R_{P2}\)) ist:

Dabei geben Q und P die vertikalen und horizontalen Abmessungen des Speckle-Musters an, p und q umfassen die Anzahl der Pixelzähler und I die Intensität des gesamten Speckle-Musters. Der Nutzen solcher Metriken könnte in der Bereitstellung einer gemeinsamen Schätzung der Verteilungsrauheit liegen. Äquivalent, Schiefe \(R_{P3}\) und Kurtosis \(R_{P4}\) können als weitere übliche Rauheitsparameter angesehen werden, die zur Bewertung der Probenstrukturen anwendbar sind:

Nach dem \(R_{P3}\) ist die Beschreibung, die als drittes Moment der Abweichung vom Mittelwert berechnet wird, das Maß für den Grad der Symmetrie bezüglich der Verteilung der Intensitäten. Eine positive Schiefe zeigt eine Verteilung mit mehr Spitzen, eine negative Schiefe zeigt jedoch mehr Täler wie niedrige Intensitäten44,45,46. Kurtosis \(R_{P4}\) ist der Parameter, der die Schärfe der Verteilung im gesamten Muster misst. Wir haben die Schiefe als dargestellte Rauheitsanalyse des Speckle-Musters verwendet. Die Ableitung mehrerer Parameter ist möglich, um durch ihre statistische Analyse mehr Informationen über die Proben zu erhalten. Bezeichnenderweise entspricht die Parameterberechnung der Rauheit in Bezug auf die Intensitätsverteilung über das gesamte Speckle-Muster der Rauheit der Probenoberfläche. Die Sätze der oben genannten Parameter unterscheiden sich in Bezug auf die Höhenzunahme und -abnahme. Der vorherige Satz befasst sich mit den Intensitätsänderungen entlang der gesamten Oberfläche der Probe. Äquivalente Trends für die beiden unterschiedlichen Parametersätze in verschiedenen Probentypen wurden bereits untersucht und berichtet. Folglich zeigen Skewness und Kurtosis die Entwicklung des Lochfraßphänomens im Laufe der Zeit. Es zeigt sich deutlich, dass sie aufgrund des Lochfraßwachstums mit der Zeit zunimmt. Als Beispiel für Rauheitsänderungen im Laufe der Zeit haben wir die 2D-Karte der Schiefeänderungen für 10, 20 und 30 Minuten aufgezeichnet.

(a–c) 2D-Karte der Aktivitäten, die alle zehn Minuten nach Beginn des Experiments durch das Motion History Image (MHI) auf einer Sammlung von Bildern einer Probe erhalten wurden.

(a–c) Temporale Speckle-Skewness-Matrix alle zehn Minuten nach Beginn des Experiments.

Abbildung 2a–d zeigt die Bildung und das Wachstum von zwei Zwischengruben im Bereich der maximalen Biegung der Probe zu Beginn des Experiments, als danach das Potential von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) angelegt wurde 10 Min., 20 Min. bzw. 30 Min. Die Probe wurde während des Experiments nicht gereinigt. Dank der Echtzeit-Lochfraßüberwachung konnten wir beobachten, dass sich Korrosionsprodukte am Boden des Behälters absetzten, sobald sie aus den Gruben austraten. Aufgrund der Schwerkraft ermöglichte die vertikale Positionierung der Probe ein leichteres Abfließen von Korrosionsprodukten aus den Vertiefungen im Vergleich zur horizontalen Positionierung der Probe. Der Metallverlust durch Lochfraß ist geringer als der durch gleichmäßige Korrosion; Da diese Art der Korrosion jedoch auf einer kleineren Fläche auftritt, erstreckt sie sich in eine größere Tiefe. Korrosionsprodukte verdecken Löcher und führen im Allgemeinen dazu, dass Geräte durch Perforation versagen oder Spannungsrisse durch Korrosion entstehen47,48.

Der Vergleich von Abb. 2c und d in den letzten 10 Minuten des Tests zeigt die Bildung neuer Grübchen anstelle der Ausbreitung vorheriger Grübchen in unserer Probe. Die Aktivitäten der Lochfraßkorrosion, die anhand verschiedener Parameter durch die Speckle-Musteranalyse aufgedeckt werden, können den Wechselwirkungen zwischen der Probe und der 3,5 Gew.-%igen NaCl-Lösung bei einem Potential von 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\ zugeschrieben werden. ), die im Laufe der Zeit strukturelle Veränderungen bewirken. Diese Effekte können sowohl im mikroskopischen als auch im submikroskopischen Maßstab untersucht werden. Bemerkenswerterweise kann die Lochfraßkorrosionsrate der untersuchten Probe anhand der Rauheitsparameter untersucht werden. Die dynamische Speckle-Pattern-Methodik deckt jedoch die kumulativen Auswirkungen einschließlich der Aktivitäten und der häufigen Schwankungen der untersuchten Probe insgesamt auf.

Abbildung 3a–c zeigt die THSP-Matrizen für eine Probe, bei der 10, 20 bzw. 30 Minuten nach Beginn des Experiments Lochfraßkorrosion auftrat. THSPs wurden konstruiert, indem die Intensität von 800 zufälligen Pixeln über alle 500 Speckle-Muster gelegt wurde, die mit einer Bildrate von 50 pro Minute aufgezeichnet wurden. Die Intensitätsschwankungen der Punkte sind auf die Oberflächenaktivität der Probe zurückzuführen. Die deutlichen hellen horizontalen Linien und das Auftreten unterbrochener Linien in den THSPs im Laufe der Zeit weisen auf eine Zunahme der Aktivität der Probe hin. Bei extrem hoher Aktivität wird das THSP-Muster zu einem üblichen Speckle-Muster, sodass die hellen Linien nicht erkennbar sind, ähnlich einem zufälligen Lichtfeld.

Um die Veränderungen in den Aktivitäten besser bewerten zu können, wurden die COM-Matrizen der Stichproben in den oben genannten Zeitintervallen berechnet. Abb. 4a – c zeigt das 3D-Diagramm der COM-Matrix der THSPs der Probe (dargestellt in Abb. 3a – c) alle 10 Minuten nach Beginn des Experiments. Referenz- und Vergleichsebene zeigen i- und j-Intensitätsniveaus in Gl. (1), einzeln. In Abb. 4 können zwei Punkte unterschieden werden: Erstens sind die Ausbreitungspunkte eher um die COM-Hauptdiagonale herum zu beobachten und die Matrix ähnelt im Laufe der Zeit einer Wolke, und zweitens wächst die Anzahl der Punkte, die hohe COM-Werte enthalten, mit längeren Zeiten. Entsprechend der Beschreibung von COM und THSP stehen weitere Aktivitäten im Zusammenhang mit häufigeren und größeren Abweichungen von der Diagonale in der Zeiteinheit. Dementsprechend stehen die Verteilungen um ihre ursprüngliche Diagonale im Verhältnis zu den homogenen Proben, während das Auftreten von Elementen ungleich Null weit entfernt von der Diagonale extreme Schwankungen in der Probe zeigt.

Durchschnittliche Schiefe und Kurtosis von 500 Speckle-Mustern der Probenoberfläche als Funktion der Zeit.

Um eine quantitativere Beurteilung der COM-Spread-Werte außerhalb der Hauptdiagonale zu ermöglichen, beispielsweise zur Angabe der Aktivität der Probe, berechnen wir die IM-Werte verschiedener Proben über die Zeit. Abbildung 5 zeigt den IM-Wert im Durchschnitt der 10 Proben alle 10 Minuten. Die Beschreibung von IM erfolgt als Summierung des quadratischen Zeilenabstands in Bezug auf die ursprüngliche THSP-Diagonale. Daher wird es als quantitative Darstellung der Bewölkung betrachtet, z. B. Daten, die den COM-Verteilungsbetrag von der ursprünglichen Diagonale weg verteilen. In Abb. 5 ist der Anstieg der IM-Werte und der Aktivität der Proben auf Lochfraßkorrosion im Verlauf des Experiments zurückzuführen. Dementsprechend sind die Fehlerbalken der Durchschnitt von zehn IM-Werten für die zehn Proben. Der IM-Anstieg könnte auf die Aktivität während der Lochfraßbildung zurückzuführen sein.

Zeitverlaufs-Speckle-Muster (THSP), gebildet durch Verfolgung von 200 zufälligen Punkten in einer Sammlung von 100 Speckle-Mustern der Probe bei (a) \(\hbox {t}=10 \,\hbox {min}\), (b ) \(\hbox {t}=20\,\hbox {min}\) und (c) \(\hbox {t}=30 \,\hbox {min}\) nach Beginn des Experiments. (d–f) 3D-Diagramm und 2D-Karte der COM-Matrix, die mit den THSP-Matrizen des Kontrollexperiments (a–c) alle 10 Minuten nach Beginn des Experiments verknüpft ist. Referenzniveau und Vergleichsniveau zeigen Intensitätsniveaus von i und j in Gl. (1) bzw. (g) Durchschnittliches Trägheitsmoment über die mit der Probe im Kontrollexperiment verbundenen THSPs als Funktion der Zeit. (h) Durchschnittliche Kurtosis und Schiefe von 100 Speckle-Mustern des Kontrollexperiments als Funktion der Zeit.

Für eine separate Beurteilung des Lochfraßkorrosionsprozesses wird der MHI auch als Speckle-Parameter zur Untersuchung der Lochfraßentwicklung und der Probenaktivitäten berücksichtigt. Der MHI-Parameter wird für Bildsequenzen verwendet, die mit 10, 20 und 30 Minuten von der Kamera aufgezeichnet werden. Abbildung 6a–c stellen eine Analyse im Zusammenhang mit MHI dar. Abbildung 6a–c zeigt die Flächenaktivität in Pseudofarbbildern, die sich aus der MHI-Technik ergeben. Während der 30-minütigen Probenentwicklung besteht eine effektive Möglichkeit, die durch Verfolgen der Aktivitäts-2D-Karten erkennbar ist. Die starke Änderung der Aktivität stellte eine höhere Punktdichte dar, während eine geringere Aktivität mit einer geringeren Punktdichte im zuletzt verarbeiteten MHI-Bild verbunden war. Der Hintergrund wird wie erwartet in Blau dargestellt. Es zeigt, dass mit der Zeit die Anzahl und Größe der Gruben zunimmt und die Aktivität zunimmt. Gemäß Abb. 6a–c kann die Entwicklung des Lochfraßwachstums während 30 Minuten mit MHI verarbeitet werden. Somit ist es möglich, die zeitliche Wachstumsentwicklung der Lochfraßkorrosion in Echtzeit qualitativ darzustellen.

Es ist klar, dass sich die Lochfraßoberfläche im Laufe der Zeit verändert, wodurch die Oberfläche weniger gleichmäßig wird und die Rauheit der Probe zunimmt. In dieser Studie berechnen wir die Probenrauheit anhand des grafischen Schiefeparameters für das Speckle-Muster. Wie in Abb. 7 gezeigt, haben wir beispielhaft eine 2D-Karte der grafischen Schiefematrix gezeichnet, um die Änderungen und Zunahmen der Rauheit im Laufe von zehn Minuten als Farbbalken darzustellen. Wir untersuchten die Rauheit der Probe, indem wir die Kurtosis- und Schiefeparameter des Fleckenmusters der Lochfraßkorrosion berechneten. Diese Parameter geben allgemeine Informationen über die strukturellen Veränderungen der Probenoberfläche. Für Strukturen, die den hier untersuchten ähneln, ist die Information über die Rauheit wichtig. Abbildung 8 zeigt die Schiefevariationen und Kurtosis-Parameter. Jeder Datenpunkt wird durch Mittelung der Schiefe von 500 Speckle-Mustern (alle 10 Minuten) erfasst, die sich auf jede Probe beziehen. Die Fehlerbalken beziehen sich auf die Mittelwertbildung über die fünfzig Schiefe- und Kurtosis-Mittelwerte sowie auf Rauheitsmittelwerte, die durch Mittelwertbildung über die 500 für jede Probe aufgezeichneten Speckle-Muster berechnet werden. Diese Parameteränderungen zeigen, dass die Oberflächen der Proben im Laufe der Zeit rauer werden, da in den untersuchten Proben Lochfraßkorrosionsaktivitäten auftreten. In Abb. 8 ist das Wachstum der Rauheitsparameterwerte in den ersten Schritten stärker als in den letzten Schritten.

Bemerkenswert ist, dass die Rauheitsparameter der Intensitätsverteilung über das Speckle-Feld berechnet und als ähnlich der Rauheit der Probenoberfläche angenommen werden. Für eine umfassende Beschreibung der Probenoberfläche ist jedoch die Berücksichtigung verschiedener Momente der Abweichung von den Durchschnittswerten erforderlich, bei denen es sich um die eingeführten und gemeldeten Parameter handelt, z. B. Schiefe und Kurtosis. Beispielsweise weist eine negative Schiefe auf das Vorherrschen von Tälern, also geringen Intensitäten, hin, während eine positive Schiefe auf eine Spitzenverteilung hinweist. Ein Wert von \(R_{P3}\) = 0 weist auf eine Oberfläche mit einer symmetrischen Intensitätsverteilung hin, während \(R_{P3}\) > 1 (\(R_{P3} < 1\)) auf das Vorhandensein von Extremen hinweist Spitzen (Täler) auf dem Muster. Kurtosis (\(R_{P4}\)) ist ein Parameter, der die Schärfe der Verteilung über das Muster misst. Für eine vollkommen zufällige Intensitätsverteilung mit einer Gaußschen Wahrscheinlichkeitsdichtefunktion ist \(R_{P4}\) = 3. Kurtosis hängt mit der Breite der Intensitätsverteilung zusammen. \(R_{P4}\)-Werte kleiner als 3 weisen auf breitere Verteilungen hin, die Speckle-Mustern entsprechen, die als allmählich variierend, frei von extremen Spitzen oder Talmerkmalen in den Intensitätsverteilungen beschrieben werden. Werte über 3 weisen auf das Vorhandensein übermäßig hoher Gipfel oder tiefer Täler hin. Darüber hinaus nehmen diese Werte zu und ihre Anzahl nimmt zu, je ausgeprägter die Lochfraßbildung wird. Da die Korrosion das Tal umfasst, wird deren absolute Menge mit der Zeit zunehmen, wie in Abb. 8 des Manuskripts dargestellt.

Darüber hinaus können wir die Geschwindigkeit des Korrosionswachstums anhand der Schiefe- und Kurtosis-Raten beurteilen. Die Rauheitsparameter der Intensitätsverteilung im gesamten Speckle-Feld wurden berechnet und es wird angenommen, dass sie der Rauheit der Probenoberfläche ähneln. Obwohl diese Parameter von Natur aus unterschiedlich sind (ersterer ist mit Intensitätsschwankungen und letzterer mit Höhenschwankungen verbunden), ist es die raue Oberfläche, die bei Beleuchtung mit einem Laserstrahl aufgrund der Streuung der Lichtstrahlen das Speckle-Muster erzeugt. Ähnliche Trends der beiden unterschiedlichen Parameter für verschiedene Proben wurden bereits untersucht und in Referenzen berichtet49,50. Gemäß der gängigen Definition von Kurtosis als Grad der Spitze wird der Unterschied in der Verteilungsbreite bei unterschiedlichen Kurtosis-Werten in Referenzen51,52,53,54 demonstriert und in55 mathematisch nachgewiesen.

Um die angelegten elektrischen Kräfte sowie die Umgebung um die Probe herum zu subtrahieren, führten wir Kontrollexperimente durch. Die Ergebnisse eines typischen Kontrollexperiments sind in Abb. 9 dargestellt. In Abb. 9 sind THSP (a–c), 3D- und 2D-Plot COM (d–f), IM und Rauheitsparameter bei t = 10, 20 aufgetragen und 30 Min. Referenzniveau und Vergleichsniveau zeigen Intensitätsniveaus von i und j in Gl. (1) bzw. Abbildung 9g zeigt das durchschnittliche Trägheitsmoment über die mit der Probe im Kontrollexperiment verbundenen THSPs als Funktion der Zeit. Wie in Abb. 9h gezeigt, haben wir die durchschnittliche Kurtosis und Schiefe von 100 Speckle-Mustern des Kontrollexperiments als Funktion der Zeit aufgetragen.

Unsere Methode der dynamischen Fleckenmusteranalyse für Lochfraßkorrosion ist eine Online- und Echtzeitmethode für die Entwicklung des Lochfraßwachstums, einschließlich der hochauflösenden Charakteristik, die für ein ähnliches dynamisches Phänomen von größtem Nutzen ist. Am wichtigsten ist, dass die experimentelle Bewertung als Kontrolle durchgeführt wurde, was unsere Ergebnisse bestätigt.

Zusammenfassend stellten wir eine neuartige, kostengünstige Methode zur Echtzeitüberwachung der Grübchenbildung und des Grübchenwachstums in einer Zweipunkt-Biegeprobe vor. Die Experimente wurden an einer Custom 450-Edelstahlprobe durchgeführt, die in 3,5 Gew.-%ige NaCl-Lösung gegeben wurde. Die Bewertung der Lochfraßkorrosion, einschließlich ihrer Oberflächenmerkmale, wurde auf der Grundlage einer dynamischen Speckle-Musteranalyse durchgeführt. Die dynamische Wachstumsmessung von Gruben wurde durch die Untersuchung morphologischer und verschiedener statistischer Parameter der Oberfläche durchgeführt. Veränderungen der Oberflächenrauheit zeigten eine erhöhte korrosionsbedingte Oberflächenaktivität. Die Ergebnisse zeigten, dass sich der Ausgangspunkt und die Wachstumsrate der Gruben im Laufe der Zeit allmählich ändern, sodass jedes Mal neue entstehen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die folgenden Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Omid Pedram und Ramin Jamali.

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Omid Pedram, Ramin Khamedi & Esmaeil Poursaeidi

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Ramin Jamali, Vahideh Farzam Rad und Ali-Reza Moradi

Imaging Science Program, McKelvey School of Engineering, Washington University in St. Louis, St. Louis, MO, 63130, USA

Vahid Abbasian

Abteilung für Radioonkologie, Washington University School of Medicine in St. Louis, St. Louis, MO, 63110, USA

Vahid Abbasian & Arash Darafsheh

Fakultät für Maschinenbau, School of Engineering & Applied Science, Khazar University, Baku, AZ1096, Aserbaidschan

Ramin Khamedi

School of Nano Science, Institut für Grundlagenforschung (IPM), Teheran, 19395-5531, Iran

Ali-Reza Moradi

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VR konzipierte und betreute das Projekt. OP, RJ und VR führten die Experimente durch und analysierten und interpretierten die Daten. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und trugen zum Verfassen und Überprüfen des Manuskripts bei.

Korrespondenz mit Vahideh Farzam Rad.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Pedram, O., Jamali, R., Abbasian, V. et al. Bewertung der Lochfraßkorrosion durch dynamische Speckle-Musteranalyse. Sci Rep 13, 8549 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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Eingegangen: 30. Oktober 2022

Angenommen: 20. Mai 2023

Veröffentlicht: 26. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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